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總氮測(cè)定儀過硫酸鉀試劑純度不夠,如何提純?

發(fā)表時(shí)間:2022-07-06      點(diǎn)擊次數(shù):9796
  總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。總氮測(cè)定儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為硝酸鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應(yīng),生成絡(luò)合物,利用紫外吸收光度法測(cè)定其吸光度,經(jīng)過微電腦芯片計(jì)算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
  總氮測(cè)定儀測(cè)量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受生產(chǎn)工藝影響,國產(chǎn)試劑中含氮量較高,往往會(huì)造成空白實(shí)驗(yàn)值偏高,實(shí)驗(yàn)顯示,空白吸光度值測(cè)定結(jié)果通常會(huì)出現(xiàn)大于2的情況,導(dǎo)致無法正常比色測(cè)定。除使用進(jìn)口試劑外,國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實(shí)驗(yàn)測(cè)定需要,應(yīng)更換試劑廠家后再次測(cè)試。
  試劑的配置對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大,過硫酸鉀在配置時(shí)溫度較低時(shí)不易溶解,溫度過高時(shí)造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標(biāo)液在使用時(shí)應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配,防止時(shí)間過長(zhǎng)形成污染,造成標(biāo)定曲線的偏差。
  試劑中水的選擇應(yīng)選擇無氨水,盛放容器應(yīng)進(jìn)行消毒,避免溫度過高時(shí)純水中出現(xiàn)藻類生長(zhǎng),造成測(cè)量零點(diǎn)或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對(duì)試劑和純水的污染,降低測(cè)量誤差。
  過硫酸鉀的提純過程為:
  在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時(shí)過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。
  將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進(jìn)4℃冰箱進(jìn)行重結(jié)晶,重結(jié)晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結(jié)晶的晶體。
  然后將重結(jié)晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復(fù)以上步驟進(jìn)行第2次重結(jié)晶,重結(jié)晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。
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